Estudo da recuperação e quantificação analítica de íons chumbo da folha da Mamona por espectrometria de emissão ótica por plasma acoplado indutivamente.

 FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 7, Série 28/07, 2020.

Prof. Dr. Edson Luís Tocaia dos Reis. 

Doutor em Ciências - USP.

Graduado em Química Industrial - FOC.

 

Orientador e líder do projeto na 2º. Fase.

Prof. Dr. Leonardo Teixeira Silveira.

Pós-Doutorado em Ciências Exatas e da Terra - USP/UNIFESP.

Doutor e Mestre em Química - USP.

Graduado em Ciências Químicas - FASB.

Orientador e líder do projeto na 1º. Fase.

AUTORES: GIACON, R; OLIVEIRA, R; SILVA, J; HOLANDA, W; SILVA, R; BARROS, A; SOARES, W., REIS, E.; SILVEIRA, L.

 

RESUMO: Este projeto tem como objetivo buscar por meio do método de adsorção química, uma forma eficaz de facilitar o tratamento do chumbo presente em resíduos laboratoriais, ao se utilizar a folha da Ricinus Communis, conhecida popularmente como mamona, devidamente preparada como material adsorvente e o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2] 0,1 M padronizado. Para a quantificação dos íons de chumbo digeriu-se o material orgânico contido no resíduo com ácido nítrico e o filtrado obtido foi submetido à análise quantitativa utilizando-se de um ICP-OES (Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente).

PALAVRAS-CHAVE: Adsorção Química, Mamona, Reações Químicas, Análise Quantitativa.

 

ABSTRACT: This project’s objective is to determine, through chemical adsorption methods, an effective way to facilitate the treatment of the lead ll found in laboratory waste through the use of the Ricinus Communis’s leaf, commonly known as castor, properly prepared as an adsorption material and lead nitrate [Pb(NO3)2] 0,1M previously standardized. In order to determine lead ions quantitatively, the organic material found in the waste was digested by nitric acid (HNO3). The product obtained by the process of filtration was taken to be analyzed by an ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry).

KEYWORDS: Chemical Adsorption, Castor Oil, Chemical Reactions, Quantitative Analysis.

 

1. INTRODUÇÃO.

A geração de resíduos químicos em laboratórios didáticos de instituições de ensino, onde há uso frequente de diversas substâncias, muitas delas podem ser nocivas para o meio ambiente, como metais pesados, cianetos, nitratos, ácidos orgânicos e inorgânicos.

Estes resíduos podem apresentar uma grande dificuldade de descarte, pois requerem um tratamento prévio ao descarte comum, ou necessitam de empresas terceiras especializadas, acarretando em um grande custo operacional à própria instituição. (PENATTI; GUIMARÃES; SILVA, 2008).

Conhecendo os riscos ambientais que um descarte incorreto pode gerar e levando em consideração o custo elevado de uma destinação adequada a estes resíduos, surge a necessidade de desenvolvimento de meios alternativos para um prévio tratamento ou até mesmo um tratamento de forma definitiva para promover uma maneira econômica e sustentável à destinação final correta dessas substâncias.

Foram considerados para este trabalho, conhecimentos adquiridos no desenvolvimento de um projeto desenvolvido no primeiro semestre de 2019 do curso de Processos Químicos da FAPEN, com resultados anteriormente publicados no inicio deste ano de 2020, no qual o elemento chumbo existente em resíduos laboratoriais foi tratado por meio do método de adsorção química ao se utilizar da folha da mamona como material adsorvente.

Naquele estudo, foi confirmada a eficácia das propriedades de adsorção da folha mediante de reações químicas dos seus grupos funcionais, com íons de Pb2+ em solução.

Neste presente artigo, desenvolvido ao longo do quinto semestre do curso, no final de 2019, buscou-se a complementação do projeto anterior realizando-se uma caracterização química por meio de uma análise quantitativa por uso de um Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES).

 

2. MATERIAIS E REAGENTES

Foram utilizadas folhas de mamona in natura, água destilada, álcool etílico p.a. (C2H5OH), ácido nítrico p.a. (HNO3), nitrato de chumbo [Pb(NO3)2], iodeto de potássio (KI), filtro de papel, funil de vidro analítico, suporte universal, argola, béquer, balão volumétrico , agitador magnético, espátula, pera, pipeta, proveta, peneira, forma de aço, tesoura e chapa de aquecimento.

 

3. EQUIPAMENTOS

Foram utilizados no experimento: balança analítica, estufa elétrica Hipperquímica MR® e um Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente.

Figura 1 - Estufa Hipperquimica MR®.

Figura 2 - ICP-OES Varian 715 ES.

 

4. PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM.

4.1 Preparação da folha da mamona.

As folhas de mamona coletadas foram lavadas sob água corrente e etanol p.a. (C2H5OH 0,1 mol.L-1) a fim de retirar quaisquer sujidades e eliminar grande parte das bactérias. Em seguida, foram pesadas em uma balança analítica a fim de se quantificar possíveis perdas no material orgânico, como é demonstrado abaixo.

Figura 3 - Pesagem das folhas da mamona in natura (imagem autoral).

Após a lavagem, as folhas foram cortadas em pequenos pedaços, conforme a imagem a seguir:

Figura 4 - Folhas da mamona em pequenas frações (imagem autoral).

 

Em seguida, depositaram-se as folhas em um forno com a temperatura em aproximadamente 100 ºC por cerca de 60 minutos.

Com o produto desidratado, fez-se a maceração e peneiração para se obter somente o pó da folha da mamona, conforme a seguir.

Figura 5 - Pó da mamona obtido através da peneiração (imagem autoral).

 

 

4.2 Pesagem da folha da mamona.

Pesou-se uma massa de 20,0096 g da mamona amostrada (pulverizada) em um béquer de 100 mL.

Figura 6 - Pesagem do pó da mamona (imagem autoral).

4.3 Preparação da solução padrão de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1] para a filtração.

Para a preparação da solução padrão de nitrato de chumbo 0,1 mol.L-1 foram pesados e dissolvidos 33,139 g do sal em um béquer de 100 mL em água deionizada; fez-se a transferência da solução obtida para um balão volumétrico de 1000 mL que teve seu volume completado, à temperatura ambiente.

Figura 7 - Solução de Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 (imagem autoral).

4.4 Mistura dos reagentes.

A solução obtida foi depositada em um béquer e, ao produto da mistura, acrescentou-se os 20,0096 g de mamona previamente pesados que foram agitados em um agitador magnético com o auxílio de uma barra magnética, conforme figura a seguir

Para aumentar a superfície de contato, por meio da expansão dos poros do adsorvente, a agitação foi feita por 1 hora; dessa forma, a aderência do adsorvato na superfície da mamona foi facilitada.

Figura 8 - Agitação da mistura (imagem autoral).

4.5 Filtração.

Após a agitação realizada, filtrou-se o produto para um béquer de 100 mL em técnica de filtração simples, como ilustrado abaixo.

Figura 9 - Filtração do produto (imagem autoral).

4.6 Teste com o filtrado.

Sabendo-se que o iodeto de potássio (KI), ao reagir com o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], forma um precipitado amarelo, partiu-se desse meio para se constatar a presença de íons de chumbo no filtrado.

Dessa forma, o resultado obtido pode ser visto na figura 10.

Figura 10 - Resultado da pipetagem de KI no filtrado
com precipitação (imagem autoral).

4.7 Digestão do material orgânico por ácido nítrico (HNO3).

Para quantificar o chumbo contido na folha da mamona utilizada como adsorvente, realizou-se uma digestão química do material orgânico do resíduo, processo demonstrado pela figura 11, usando-se 65 mL de ácido nítrico 65,6%.

Figura 11 - Complexo de íons chumbo e mamona retidos
pelo filtro em processo de digestão (imagem autoral).

Foram adicionados 50 mL de água destilada a fim de manter a amostra hidratada e a solução passou por um filtro comum. O resultado é ilustrado abaixo.

Figura 12 - Filtração da amostra reagida com ácido nítrico (imagem autoral).

4.8 Análise do filtrado e resíduo.

O filtrado, ilustrado pela figura 13, e o resíduo do filtro antes da digestão foram levados para análise através do método de Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES).

Figura 13 – Solução filtrada (imagem autoral).

 

5. CÁLCULOS E RESULTADOS E DISCUSSÃO.

Após a padronização da solução de [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], calculou-se a massa teórica de chumbo presente em 1 L de solução, considerando que em uma de concentração 1M deve-se ter 207,2 g de Pb, como é demonstrado abaixo.

 

Considerando a pureza impressa no rótulo, de 99,5 %, a massa final, portanto, é de 20,6164 g de Pb.

Sabendo-se que em 1 L tem-se 20,6164 g de chumbo, calculou-se a massa do elemento em 150 mL. Dessa forma, obteve-se:

 

Para fins de precisão na análise ao se usar o ICP-OES, considerou-se a massa de chumbo presente em cerca de 8,25mL para facilitar a medição no equipamento. O cálculo é mostrado a seguir.

Para a análise, nomeou-se as soluções da seguinte forma:

SOLUÇÃO A – Solução com 170mg/8,25mL de chumbo;

SOLUÇÃO B – Solução filtrada.

SOLUÇÃO C – Resíduo adsorvido pela folha da mamona e filtrado após a digestão por HNO3.

 

O resultado obtido pela análise do ICP-OES demonstrou que na solução A obteve-se 169,1098 mg em 8,25 mL. Valor aceitável considerando erros de medição ou preparação da amostra ao se comparar com o teórico, de aproximadamente 170 mg.

Na solução B, a massa obtida de chumbo foi de 92,6219 mg e, na C, de 76,4879 mg.

Dessa forma, pode-se admitir que a solução C representa a massa que o material adsorvente foi capaz de reter, o que corresponde a 45,23 % do chumbo total.

O gráfico abaixo ilustra os parâmetros de medição do equipamento relacionando a intensidade de leitura utilizada com a massa de chumbo em 8,25 mL nas soluções A, B e C.

 

6. CONCLUSÃO.

O método de quantificação analítica por espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente veio a complementar positivamente o projeto desenvolvido no semestre anterior, pois por meio desta técnica analítica constatou-se, de forma prática e precisa, resultados teóricos esperados na adsorção de chumbo por meio do uso proposto de folhas de mamona.

Neste trabalho, mostrou-se que na solução A (cuja obtenção foi descrita no tópico 4.8) obteve-se 169,1098 mg em 8,25 mL de solução matriz analisada, considerando-se um valor teórico de aproximadamente 170mg/8,25 mL, na solução B, de 92,6219 mg e, na C, que representa o material adsorvido, de 76,4879 mg, correspondendo a 45,23 % do chumbo total da amostra.

Outro ponto importante foi a digestão química do material orgânico que realizou a adsorção por meio da solução de ácido nítrico (HNO3) formando novamente uma solução de nitrato de chumbo II, permitindo sua reutilização; a destinação desse resíduo, antes de passar pelo processo de digestão, classificado como classe II no projeto anterior, foi destacada como um problema a ser solucionado, portanto, teve sua devida resolução nesse projeto.

 

7. AGRADECIMENTOS.

Os autores agradecem ao analista químico Wellington, responsável pelas medidas analíticas no ICP-OES, ao Vanderlei, técnico responsável pelo laboratório da FAPEN, e principalmente à direção e administração da instituição de ensino (FAPEN) por ter cedido seus equipamentos e seu laboratório químico para os estudos prévios e experimentos, garantindo um ambiente criativo е amigável ao desenvolvimento deste trabalho.

 

8. REFERÊNCIAS.

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MELO, Diego de Quadros. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19/05/2019.

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PENATTI, Fabio Eduardo; GUIMARÃES, Solange T. Lima; SILVA, Paulo Marcos da. Gerenciamento de resíduos químicos em laboratórios de análises e pesquisa: o desenvolvimento do sistema em laboratórios da área química. 2008. Disponível em: <http://hygeia.fsp.usp.br/siades/documentos/Publicacoes/artigo_9f.pdf>. Acesso em: 09/05/2019.

RAULINO, Giselle Santiago Cabral; VIDAL, Carla Bastos; LIMA, Ari Clecius Alves de. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19/05/2019.

SILVEIRA, Leonardo Teixeira et. al. Adsorção de chumbo de resíduos laboratoriais pela folha da Mamona. In: FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 2, Série 10/02, 2020. Disponível em: <https://fapenpentagono.blogspot.com/2020/02/adsorcao-de-chumbo-de-residuos.html>. Acesso em: 10/03/2020.