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segunda-feira, 27 de julho de 2020

Estudo da recuperação e quantificação analítica de íons chumbo da folha da Mamona por espectrometria de emissão ótica por plasma acoplado indutivamente.

 FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 7, Série 28/07, 2020.


Prof. Dr. Edson Luís Tocaia dos Reis. 

Doutor em Ciências - USP.

Graduado em Química Industrial - FOC.

 

Orientador e líder do projeto na 2º. Fase.


Prof. Dr. Leonardo Teixeira Silveira.


Pós-Doutorado em Ciências Exatas e da Terra - USP/UNIFESP.

Doutor e Mestre em Química - USP.

Graduado em Ciências Químicas - FASB.


Orientador e líder do projeto na 1º. Fase.


AUTORES: GIACON, R; OLIVEIRA, R; SILVA, J; HOLANDA, W; SILVA, R; BARROS, A; SOARES, W., REIS, E.; SILVEIRA, L.

 

RESUMO: Este projeto tem como objetivo buscar por meio do método de adsorção química, uma forma eficaz de facilitar o tratamento do chumbo presente em resíduos laboratoriais, ao se utilizar a folha da Ricinus Communis, conhecida popularmente como mamona, devidamente preparada como material adsorvente e o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2] 0,1 M padronizado. Para a quantificação dos íons de chumbo digeriu-se o material orgânico contido no resíduo com ácido nítrico e o filtrado obtido foi submetido à análise quantitativa utilizando-se de um ICP-OES (Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente).

PALAVRAS-CHAVE: Adsorção Química, Mamona, Reações Químicas, Análise Quantitativa.

 

ABSTRACT: This project’s objective is to determine, through chemical adsorption methods, an effective way to facilitate the treatment of the lead ll found in laboratory waste through the use of the Ricinus Communis’s leaf, commonly known as castor, properly prepared as an adsorption material and lead nitrate [Pb(NO3)2] 0,1M previously standardized. In order to determine lead ions quantitatively, the organic material found in the waste was digested by nitric acid (HNO3). The product obtained by the process of filtration was taken to be analyzed by an ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry).

KEYWORDS: Chemical Adsorption, Castor Oil, Chemical Reactions, Quantitative Analysis.

 

1. INTRODUÇÃO.

A geração de resíduos químicos em laboratórios didáticos de instituições de ensino, onde há uso frequente de diversas substâncias, muitas delas podem ser nocivas para o meio ambiente, como metais pesados, cianetos, nitratos, ácidos orgânicos e inorgânicos.

Estes resíduos podem apresentar uma grande dificuldade de descarte, pois requerem um tratamento prévio ao descarte comum, ou necessitam de empresas terceiras especializadas, acarretando em um grande custo operacional à própria instituição. (PENATTI; GUIMARÃES; SILVA, 2008).

Conhecendo os riscos ambientais que um descarte incorreto pode gerar e levando em consideração o custo elevado de uma destinação adequada a estes resíduos, surge a necessidade de desenvolvimento de meios alternativos para um prévio tratamento ou até mesmo um tratamento de forma definitiva para promover uma maneira econômica e sustentável à destinação final correta dessas substâncias.

Foram considerados para este trabalho, conhecimentos adquiridos no desenvolvimento de um projeto desenvolvido no primeiro semestre de 2019 do curso de Processos Químicos da FAPEN, com resultados anteriormente publicados no inicio deste ano de 2020, no qual o elemento chumbo existente em resíduos laboratoriais foi tratado por meio do método de adsorção química ao se utilizar da folha da mamona como material adsorvente.

Naquele estudo, foi confirmada a eficácia das propriedades de adsorção da folha mediante de reações químicas dos seus grupos funcionais, com íons de Pb2+ em solução.

Neste presente artigo, desenvolvido ao longo do quinto semestre do curso, no final de 2019, buscou-se a complementação do projeto anterior realizando-se uma caracterização química por meio de uma análise quantitativa por uso de um Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES).

 

2. MATERIAIS E REAGENTES

Foram utilizadas folhas de mamona in natura, água destilada, álcool etílico p.a. (C2H5OH), ácido nítrico p.a. (HNO3), nitrato de chumbo [Pb(NO3)2], iodeto de potássio (KI), filtro de papel, funil de vidro analítico, suporte universal, argola, béquer, balão volumétrico , agitador magnético, espátula, pera, pipeta, proveta, peneira, forma de aço, tesoura e chapa de aquecimento.

 

3. EQUIPAMENTOS

Foram utilizados no experimento: balança analítica, estufa elétrica Hipperquímica MR® e um Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente.


Figura 1 - Estufa Hipperquimica MR®.


Figura 2 - ICP-OES Varian 715 ES.

 

4. PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM.

4.1 Preparação da folha da mamona.

As folhas de mamona coletadas foram lavadas sob água corrente e etanol p.a. (C2H5OH 0,1 mol.L-1) a fim de retirar quaisquer sujidades e eliminar grande parte das bactérias. Em seguida, foram pesadas em uma balança analítica a fim de se quantificar possíveis perdas no material orgânico, como é demonstrado abaixo.


Figura 3 - Pesagem das folhas da mamona in natura (imagem autoral).


Após a lavagem, as folhas foram cortadas em pequenos pedaços, conforme a imagem a seguir:


Figura 4 - Folhas da mamona em pequenas frações (imagem autoral).

 

Em seguida, depositaram-se as folhas em um forno com a temperatura em aproximadamente 100 ºC por cerca de 60 minutos.

Com o produto desidratado, fez-se a maceração e peneiração para se obter somente o pó da folha da mamona, conforme a seguir.


Figura 5 - Pó da mamona obtido através da peneiração (imagem autoral).
 

 

4.2 Pesagem da folha da mamona.

Pesou-se uma massa de 20,0096 g da mamona amostrada (pulverizada) em um béquer de 100 mL.


Figura 6 - Pesagem do pó da mamona (imagem autoral).


4.3 Preparação da solução padrão de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1] para a filtração.

Para a preparação da solução padrão de nitrato de chumbo 0,1 mol.L-1 foram pesados e dissolvidos 33,139 g do sal em um béquer de 100 mL em água deionizada; fez-se a transferência da solução obtida para um balão volumétrico de 1000 mL que teve seu volume completado, à temperatura ambiente.


Figura 7 - Solução de Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 (imagem autoral).


4.4 Mistura dos reagentes.

A solução obtida foi depositada em um béquer e, ao produto da mistura, acrescentou-se os 20,0096 g de mamona previamente pesados que foram agitados em um agitador magnético com o auxílio de uma barra magnética, conforme figura a seguir

Para aumentar a superfície de contato, por meio da expansão dos poros do adsorvente, a agitação foi feita por 1 hora; dessa forma, a aderência do adsorvato na superfície da mamona foi facilitada.


Figura 8 - Agitação da mistura (imagem autoral).


4.5 Filtração.

Após a agitação realizada, filtrou-se o produto para um béquer de 100 mL em técnica de filtração simples, como ilustrado abaixo.


Figura 9 - Filtração do produto (imagem autoral).


4.6 Teste com o filtrado.

Sabendo-se que o iodeto de potássio (KI), ao reagir com o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], forma um precipitado amarelo, partiu-se desse meio para se constatar a presença de íons de chumbo no filtrado.

Dessa forma, o resultado obtido pode ser visto na figura 10.


Figura 10 - Resultado da pipetagem de KI no filtrado
com precipitação (imagem autoral).


4.7 Digestão do material orgânico por ácido nítrico (HNO3).

Para quantificar o chumbo contido na folha da mamona utilizada como adsorvente, realizou-se uma digestão química do material orgânico do resíduo, processo demonstrado pela figura 11, usando-se 65 mL de ácido nítrico 65,6%.


Figura 11 - Complexo de íons chumbo e mamona retidos
pelo filtro em processo de digestão (imagem autoral).


Foram adicionados 50 mL de água destilada a fim de manter a amostra hidratada e a solução passou por um filtro comum. O resultado é ilustrado abaixo.


Figura 12 - Filtração da amostra reagida com ácido nítrico (imagem autoral).


4.8 Análise do filtrado e resíduo.

O filtrado, ilustrado pela figura 13, e o resíduo do filtro antes da digestão foram levados para análise através do método de Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES).


Figura 13 – Solução filtrada (imagem autoral).
 

5. CÁLCULOS E RESULTADOS E DISCUSSÃO.

Após a padronização da solução de [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], calculou-se a massa teórica de chumbo presente em 1 L de solução, considerando que em uma de concentração 1M deve-se ter 207,2 g de Pb, como é demonstrado abaixo.

 

Considerando a pureza impressa no rótulo, de 99,5 %, a massa final, portanto, é de 20,6164 g de Pb.

Sabendo-se que em 1 L tem-se 20,6164 g de chumbo, calculou-se a massa do elemento em 150 mL. Dessa forma, obteve-se:

 

Para fins de precisão na análise ao se usar o ICP-OES, considerou-se a massa de chumbo presente em cerca de 8,25mL para facilitar a medição no equipamento. O cálculo é mostrado a seguir.


Para a análise, nomeou-se as soluções da seguinte forma:

SOLUÇÃO A – Solução com 170mg/8,25mL de chumbo;

SOLUÇÃO B – Solução filtrada.

SOLUÇÃO C – Resíduo adsorvido pela folha da mamona e filtrado após a digestão por HNO3.

 

O resultado obtido pela análise do ICP-OES demonstrou que na solução A obteve-se 169,1098 mg em 8,25 mL. Valor aceitável considerando erros de medição ou preparação da amostra ao se comparar com o teórico, de aproximadamente 170 mg.

Na solução B, a massa obtida de chumbo foi de 92,6219 mg e, na C, de 76,4879 mg.

Dessa forma, pode-se admitir que a solução C representa a massa que o material adsorvente foi capaz de reter, o que corresponde a 45,23 % do chumbo total.

O gráfico abaixo ilustra os parâmetros de medição do equipamento relacionando a intensidade de leitura utilizada com a massa de chumbo em 8,25 mL nas soluções A, B e C.

 

6. CONCLUSÃO.

O método de quantificação analítica por espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente veio a complementar positivamente o projeto desenvolvido no semestre anterior, pois por meio desta técnica analítica constatou-se, de forma prática e precisa, resultados teóricos esperados na adsorção de chumbo por meio do uso proposto de folhas de mamona.

Neste trabalho, mostrou-se que na solução A (cuja obtenção foi descrita no tópico 4.8) obteve-se 169,1098 mg em 8,25 mL de solução matriz analisada, considerando-se um valor teórico de aproximadamente 170mg/8,25 mL, na solução B, de 92,6219 mg e, na C, que representa o material adsorvido, de 76,4879 mg, correspondendo a 45,23 % do chumbo total da amostra.

Outro ponto importante foi a digestão química do material orgânico que realizou a adsorção por meio da solução de ácido nítrico (HNO3) formando novamente uma solução de nitrato de chumbo II, permitindo sua reutilização; a destinação desse resíduo, antes de passar pelo processo de digestão, classificado como classe II no projeto anterior, foi destacada como um problema a ser solucionado, portanto, teve sua devida resolução nesse projeto.

 

7. AGRADECIMENTOS.

Os autores agradecem ao analista químico Wellington, responsável pelas medidas analíticas no ICP-OES, ao Vanderlei, técnico responsável pelo laboratório da FAPEN, e principalmente à direção e administração da instituição de ensino (FAPEN) por ter cedido seus equipamentos e seu laboratório químico para os estudos prévios e experimentos, garantindo um ambiente criativo е amigável ao desenvolvimento deste trabalho.

 

8. REFERÊNCIAS.

BRASIL. A IMPORTANCIA E A PRODUÇÃO MUNDIAL DA MAMONA. Revista Nordeste Rural. Atualizada em 19/07/2019. Disponível em: <http://nordesterural.com.br/a-importancia-e-a-producao-mundial-de-mamona/> Acesso em 18/05/2019.

BRASIL. CO-PRODUTO FOLHA DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/co-produto-folha> Acesso em 18/05/2019.

BRASIL. COMPOSIÇÃO QUIMICA DA TORTA DA MAMONA. Revista Gestão do Campo. Disponível em: <https://www.gestaonocampo.com.br/biblioteca/composicao-quimica-da-torta-de-mamona/> Acesso em 18/05/2019.

BRASIL. FOLHAS E FLORES. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/folhas-flores-mamona> Acesso em 18/05/2019.

BRASIL. HISTÓRIA DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/historia-mamona> Acesso em 18/05/2019.

BRASIL. MAMONA. Revista Benefício das Plantas. Disponível em: <https://www.beneficiosdasplantas.com.br/mamona/> Acesso em 18/05/2019.

BRASIL. PRODUÇÃO MUNDIAL DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/producao-mundial-mamona> Acesso em 18/05/2019.

MELO, Diego de Quadros. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19/05/2019.

NASCIMENTO, Ronaldo Ferreira do et al. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19/05/2019.

PENATTI, Fabio Eduardo; GUIMARÃES, Solange T. Lima; SILVA, Paulo Marcos da. Gerenciamento de resíduos químicos em laboratórios de análises e pesquisa: o desenvolvimento do sistema em laboratórios da área química. 2008. Disponível em: <http://hygeia.fsp.usp.br/siades/documentos/Publicacoes/artigo_9f.pdf>. Acesso em: 09/05/2019.

RAULINO, Giselle Santiago Cabral; VIDAL, Carla Bastos; LIMA, Ari Clecius Alves de. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19/05/2019.

SILVEIRA, Leonardo Teixeira et. al. Adsorção de chumbo de resíduos laboratoriais pela folha da Mamona. In: FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 2, Série 10/02, 2020. Disponível em: <https://fapenpentagono.blogspot.com/2020/02/adsorcao-de-chumbo-de-residuos.html>. Acesso em: 10/03/2020.

 

sexta-feira, 20 de março de 2020

Extração de óleo de pequi visando à produção de uma linha de cosméticos.


FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 3, Série 20/03, 2020.

Prof. Dr. Leonardo Teixeira Silveira.

Pós-Doutorado em Ciências Exatas e da Terra - USP/UNIFESP.
Doutor e Mestre em Química - USP.
Graduado em Ciências Químicas - FASB.

Orientador e líder do projeto.


AUTORES: QUEIROZ, D.; AUGUSTO, L.; SILVA, R.; ALONSO, L.; MELLO, N.; LIMA, .L; ANDRADO, S.; MENDES. W.; SILVEIRA, L.T.



RESUMO: O pequi é um fruto típico do cerrado Brasileiro, sendo uma das delicias do centro-oeste. É uma fruta símbolo da cultura de vários estados como Goiás, Tocantins, Mato Grosso e também na culinária de Minas Gerais. O nome pequi vem do tupi e significa pele espinhenta, para comê-lo é preciso ter cuidado por ter vários espinhos dentro da fruta. É um excelente ingrediente na culinária, mas nem todos o apreciam, seja pelo sabor, seja pelo aroma marcante. Muitas pessoas não tem o conhecimento dos benefícios que ele pode trazer como ser rico em vitamina A, C, E e carotenoides, tem ação anti-inflamatória, entre outros. O óleo de pequi é também muito importante para algumas funções do organismo como a prevenção de ataques cardíacos, aceleração do processo de cicatrização de feridas, diminuição dos níveis elevados do colesterol no sangue, combate cabelos danificados, quebradiços e ásperos. Dentre outros benefícios. Este trabalho tem o objetivo de extrair o óleo do pequi para a produção de uma linha de cosméticos utilizando o método de maceração e aproveitando suas propriedades, assim obtendo a essência final da fruta.

PALAVRAS-CHAVE: Pequi, Óleo, Benefícios do óleo do pequi, Cicatrização.

ABSTRACT: The pequi is a typical fruit of the Brazilian cerrado, being one of the delights of the center-west. It is a fruit symbol of the culture of several states like Goiás, Tocantins, Mato Grosso and also in the Minas Gerais cuisine. The name pequi comes from the tupi and means `skin prickly ', to eat it you have to be careful to have several thorns inside the fruit. It is an excellent ingredient in cooking, but not everyone appreciates it, either by the flavor or by the striking aroma. Many people do not have the knowledge of the benefits it can bring such as being rich in vitamin C, E and carotenoids, has anti-inflammatory action among others. Pequi oil is also very important for some body functions such as preventing heart attacks, accelerating the healing process of wounds, lowering high blood cholesterol levels, fighting damaged, brittle and rough hair. Among other benefits. This work aims to extract the pequi oil for the production of a line of cosmetics using the method of maceration and taking advantage of its properties, thus obtaining the final essence of the fruit.
KEYWORDS: Pequi, Oil, Benefits, Healing.




1. INTRODUÇÃO.

O Pequizeiro, onde seu nome científico é Caryocar brasiliense, é uma árvore de médio porte, típica do Cerrado Brasileiro, sendo encontrado em toda a região centro-oeste, mas a árvore ocorre na Amazônia e no Pará e em alguns estados do Nordeste como Ceará, Piauí e Pernambuco em Minas Gerais e São Paulo. 

Seu fruto é chamado de pequi ou piqui. 

As suas folhas são reconhecidas através do final do seu ramo, pois são grandes e com pequenos pelos nos dois lados da folha e suas bordas são recortadas.

Este atinge de 7 a 12 metros de altura, os troncos são curvos e podem crescer para os lados e próximos ao chão. 

O tamanho de cada pequizeiro varia conforme as regiões, pois em locais de vegetações mais fechadas podem amadurecer bastante. 

Na região sul de Minas Gerais é formada moitas ou pequenas árvores até 1,5 metros de altura.

O pequi vem do tupi e significa pele espinhenta devida a quantidade de espinhos dentro da fruta. 

Esta apresenta a função de neutralizar radicais livres, assim organizando um método nutracêutico com capacidade antioxidante natural. 

É considerado de um interesse maior no ramo da economia, por conta do uso de seu fruto na culinária (onde é rico em vitaminas A,E,C e grande fonte nutricional), extração de óleos para fabricação de cosméticos e suas propriedades terapêuticas. 

Sua amêndoa pode ser consumida na alimentação humana ou animal, fabricação de licores e xaropes medicinais. 

Esta fica dentro do caroço espinhoso, da qual se pode extrair óleo. 

O óleo extraído possui cor clara com cheiro suave, é considerado um produto excelente para indústria de cosméticos, com boas propriedades para hidratação e embelezamento da pele.

Desta fruta se retira a polpa (possui vitamina A, carotenoides) que é consumida pela população, por ser calórica apresenta um potencial fortificante, pois estimula o apetite atuando como fonte nutricional de vitaminas e lipídeos. 

Combate a infecções do sistema respiratório e tratar problemas oftalmológicos relacionados a deficiência de vitamina A, comprovado pelo seu alto teor de carotenoides, pois são substâncias altamente insaturadas e aptas a isomerização e a oxidação. 

Agem também como protetores de óleos e gorduras, pois se oxidam preferencialmente. 

Tem propriedade de prevenção de alguns tipos de câncer, úlceras gástricas e dentre outras infecções.

O óleo do pequi é de cor amarelo-alaranjado (devido a presença de carotenoides), é utilizado na indústria cosmética para a fabricação de cremes para a pele e sabonetes, devido ao seu delicado aroma e suas propriedades químicas foi verificado que a temperatura do ponto de fusão do óleo do pequi é igual a do corpo humano (37°C), por isso é recomendado no preparo de cosméticos. (Araújo, 1994; Marques, 2001).

Em sua composição predomina os ácidos graxos (ácido oleico, ácido palmítico e ácido linoleico).


2. REAGENTES UTILIZADOS.

Creme Hidratante: Béquer, bagueta de virdro, pipeta de pasteur, balança analítica, óleo extraído do pequi e base concentrada.

Creme Hidratante Toque de Seda: Béquer, bagueta de vidro, pipeta de pasteur, balança analítica, óleo extraído do pequi, base concentrada e vaselina.

Pomada cicatrizante: Béquer, bagueta de vidro, pipeta de pasteur, balança analítica, óleo extraído do pequi, e pomada base.

Shampoo anti frizz: Béquer, bagueta de vidro, proveta, pipeta de pasteur, lauril sulfato éter, água destilada, e óleo extraído do pequi.


3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.

Extração do óleo de pequi: O fruto foi colocado em um recipiente imerso com água e foi levado ao aquecimento por 40 minutos para o cozimento. 

Com o fruto cozido foi realizado o processo de maceração manual.

Após a maceração, o liquido expelido foi colocado em um funil de decantação por 24 horas para a coagulação da gordura. 

Em seguida, foi feito um processo de centrifugação para a separação da gordura e obtenção do óleo vegetal.

Creme hidratante: Foram pesados em balança analítica 69g de óleo de pequi e 66,9g de base concentrada, ambos contidos em béqueres. Com o auxilio da pipeta de pasteur foram adicionados 2mL de óleo de pequi na base, misturando-se com uma bagueta de vidro de forma constante para a homogeneização completa.

Creme hidratante toque de seda: Para este procedimento foram realizados os mesmos processos utilizados para o creme hidratante, acrescentando-se 2g de vaselina sólida contida em um béquer, pesada em balança analítica.  

Pomada cicatrizante: Em uma balança analítica pesou-se 32g de pomada base, contida em um béquer. Após a pesagem, com o auxilio de uma pipeta de pasteur foi adicionado 1mL de óleo de pequi na pomada, misturando-se de forma constante com bagueta de vidro para homogeneização completa.

Shampoo anti-frizz: Em um béquer colocou-se 30% de Lauril Sulfato éter, 67% de água destilada e 3% de óleo de pequi. Fez a mistura obtendo uma coloração amarelo escuro.


4. RESULTADOS OBTIDOS.

Creme Hidratante: A mistura obtida para o creme hidratante obteve coloração amarelo claro, textura suave e consistente com poder de hidratação, e odor característico do pequi.

Creme Hidratante Toque de Seda: A mistura obtida para o creme hidratante toque de seda obteve coloração amarelo claro, textura aveludada com alto poder de hidratação e odor característico do pequi.
Pomada cicatrizante: A mistura obtida para a pomada cicatrizante obteve coloração amarelo escuro, textura adiposa e alto poder de cicatrização para pequenos cortes e feridas, com odor característico do pequi.

Shampoo anti frizz: A mistura obtida para o shampoo anti-frizz obteve coloração amarelo escuro, e consistência viscosa e odor característico do pequi.


5. CONCLUSÃO.

Conclui-se com êxito experimentos satisfatórios realizados em laboratório para produção de cosméticos como o creme hidratante com e sem vaselina, pomada cicatrizante, e shampoo anti-frizz. 

Todos com o odor característico do pequi, um fruto que oferece muitos benefícios para cabelos danificados e peles ressecadas.


6. AGRADECIMENTOS.

Agradecemos o apoio do Orientador Dr. Leonardo Teixeira Silveira no qual nos direcionou todas as ações, nos dando todo embasamento para concluirmos este trabalho. 

Agradecemos também a instituição Faculdade Pentágono - Fapen por ter cedido os materiais e o laboratório para a realização deste projeto.


7. REFERÊNCIAS.

AQUINO, P, L., Extração do óleo da polpa de pequi, 2019, livros01.livrosgratis.com.br/cp074202.pdf

NOGUEIRA, T., Extração e caracterização de óleo do pequi, 2019, tede2.pucgoias.edu.br:8080/.../tede/.../TATIANA%20NOGUEIRA%20DE%20DEUS.pd 

NASCIMENTO, M, L., Óleo do pequi, 2019, bdm.unb.br/bitstream/10483/21240/1/2018_LizieMartinsDoNascimento_tcc.pdf

Página da internet visitada no dia 21 de maio de 2019 relacionado a benefícios do óleo do pequi. https://www.dicasdemulher.com.br/oleo-de-pequi/

Página da internet visitada no dia 21 de maio de 2019 relacionado a fatos sobrepequi.https://www.buzzfeed.com/br/raphaelevangelista/fatos-sobre-pequi-que-voce-nunca-perguntou-mas-iremos-te

Página da internet visitada no dia 21 de maio de 2019 relacionado a benefícios do óleo do pequi dicas e finalidade. https://www.mundoboaforma.com.br/11-beneficios-do-oleo-de-pequi-para-que-serve-e-dicas/



segunda-feira, 10 de fevereiro de 2020

Adsorção de chumbo de resíduos laboratoriais pela folha da Mamona.



FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 2, Série 10/02, 2020.


Prof. Dr. Leonardo Teixeira Silveira.

Pós-Doutorado em Ciências Exatas e da Terra - USP/UNIFESP.
Doutor e Mestre em Química - USP.
Graduado em Ciências Químicas - FASB.

Orientador e líder do projeto.



AUTORES: GIACON, R.; OLIVEIRA, R.; SILVA, J.; ROLIM, I.; SILVA, R.; BARROS, A.; SOARES, W.; SILVEIRA, L.T.


RESUMO: Este projeto tem como objetivo buscar, através do método de adsorção química, uma forma eficaz de facilitar o tratamento do chumbo presente em resíduos laboratoriais. Utilizando a folha da Ricinus Communis, conhecida popularmente como mamona, devidamente preparada como material adsorvente, serão filtradas soluções com concentrações que variam de 0,002 mol/L a 0,01 mol/L de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2] seguidas de breve agitação com 5g da folha da mamona afim de otimizar o processo de adsorção. Após resultados experimentais, observou-se que o nitrato de chumbo II, em solução com concentração de até 0,015 mol/L, tem sua massa totalmente adsorvida pela folha da mamona. Foi comprovada a quimissorção, ao se tentar precipitar possíveis resíduos de chumbo na solução filtrada com o reagente iodeto de potássio, o que não ocorreu, demonstrando ausência do íon do metal em solução. Conclui-se, portanto, a eficácia das propriedades de adsorção química da folha da mamona através das reações químicas de seus grupos funcionais, com os íons de Pb2+ em solução.

PALAVRAS-CHAVE: Adsorção Química, Mamona, Reações Químicas.


ABSTRACT: This project’s objective is to determine, through chemical adsorption methods, an effective way to facilitate the treatment of the lead II found in laboratory waste. Using the Ricinus Communis’ leaf, commonly known as castor, properly prepared as an adsorption material, chemical solutions of lead nitrate [Pb(NO3)2], (whose concentration ranges from 0,002 mol/L to 0,01 mol/L) will be filtrated and rocked with 5 grams of castor leaf in order to optimize the adsorption process. Experimental results showed that the castor leaf is able to utterly adsorb the mass of lead nitrate II when its concentration limit is equal to 0,015 mol/L. The attempt to precipitate the above-mentioned solution using potassium iodide (KI) proved that there wasn’t any lead waste after the process of filtration through the castor leaf. It’s possible to conclude, thus, the castor leaf’s chemical adsorption properties effectiveness through chemical reactions which occur in its functional groups with Pb2+ ion in solution.

KEYWORDS: Chemical Adsorption, Castor, Chemical Reactions;



1. Introdução.

A geração de resíduos químicos em laboratórios didáticos, onde há uso frequente de diversas substâncias, muitas delas podendo ser nocivas para o meio ambiente, como metais pesados, cianetos, nitratos, ácidos orgânicos e inorgânicos, possuindo estes uma grande dificuldade de descarte, pois requerem um prévio tratamento, ou muitas vezes necessitam de empresas terceiras especializadas, acarretam em um grande custo de contrato e de mão de obra. (PENATTI, Fabio Eduardo; GUIMARÃES, Solange T. Lima; SILVA, Paulo Marcos da. Gerenciamento de resíduos químicos em laboratórios de análises e pesquisa. 2008).

Conhecendo os riscos que um descarte incorreto pode gerar e levando em consideração o custo elevado deste serviço, surge a necessidade de desenvolvimento de meios alternativos para um prévio tratamento ou até mesmo um tratamento completo para promover uma maneira econômica e sustentável à destinação final correta dessas substâncias.

Considerou-se conhecimentos em reações químicas utilizando soluções aquosas de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2] e iodeto de potássio 15% (KI), cujo resultado gera um precipitado amarelo de fácil identificação; técnicas de filtração simples, no qual se obtém um filtrado sem sólidos, essencial para o procedimento a ser realizado, já que não se pretende obter nenhum resíduo da folha da mamona, planta denominada cientificamente como Ricinus communis L; e em aproveitamento de resíduos laboratoriais.

Com base nesses conhecimentos, buscou-se desenvolver uma maneira de reduzir e quantificar a quantidade de metais pesados, em especifico o chumbo (Pb2+), a partir da quimissorção – que corresponde a uma interação de tipo químico, na qual os elétrons de enlace entre as moléculas e o sólido experimentam rearranjo e os orbitais respectivos mudam de forma, de modo similar a uma reação química - que ocorre nos grupos funcionais da mamona, como hidroxilas e carbonilas capazes de atrair os íons metálicos.

Optou-se por tal planta pois, além de ser de grande abundância no Brasil, possui baixo custo de produção e, entre suas características, têm a capacidade de adsorção de metais pesados, sejam eles no solo, com o plantio da mamona em locais contaminados, ou em soluções aquosas, fazendo o uso de suas folhas secas através de um processo de agitação mecânica seguida de filtração em solução que contenha o íon Pb2+.


2. Materiais e Reagentes.

Proveta, béquer, pipetas (2mL, 5mL, 10mL e 25mL), pipeta volumétrica, filtro, funil, argola, suporte, tesoura, peneira, balança analítica, estufa, agitador magnético, barra magnética, água destila-da (H2O), etanol (C2H5OH 0,1 mol.L-1), solução aquosa de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], solução aquosa de iodeto de potássio 15% (KI).


3. Procedimento Experimental.

3.1 Preparação da mamona.

As folhas de mamona coletadas foram lavadas sob água corrente e etanol (C2H5OH 0,1 mol.L-1) a fim de retirar quaisquer sujidades e eliminar grande parte das bactérias.

Após a lavagem, as folhas foram cortadas em pequenos pedaços, conforme a imagem abaixo.

Figura 1 - Folha da mamona picotada (imagem autoral).

Em seguida, depositou-se as folhas em um forno com a temperatura em aproximadamente 50ºC por cerca de 20 minutos. 

Com o produto desidratado, fez-se a peneiração para se obter somente o pó da folha da mamona, vide imagem a seguir.

Figura 2 - Pó da mamona obtido através da peneiração (imagem autoral).



3.2 Pesagem da mamona.



Pesou-se 5,0g do pó da mamona previamente desidratado em um béquer de 100 mL, conforme a figura 3.

Figura 3 - Pesagem do pó da mamona (imagem autoral).


3.3 Diluição da solução de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1] para a filtração.

Pipetou-se 5mL da solução de nitrato de chumbo II, para sua diluição, previamente preparada com concentração de 0,1 mol/L, em 50 mL de água destilada com auxílio de pipetas e provetas, resultando em uma com concentração equivalente a 0,01 mol/L ou 7,5.10-4 mol.


3.4 Mistura dos reagentes.

A solução foi depositada em um béquer e, ao produto da mistura, acrescentou-se os 5,0g de mamona previamente pesados que foram agitados em um agitador magnético com o auxílio de uma barra magnética, vide figura 4.

Figura 4 - Agitação da mistura (imagem autoral).


Para aumentar a superfície de contato, por meio da expansão dos poros do adsorvente, a agitação foi feita sob a temperatura de 60ºC; dessa forma, a aderência do adsorvato na superfície da mamona é facilitada.





3.5 Filtração.

Após a agitação demonstrada acima, filtrou-se o produto para um béquer de 100 mL em um filtro comum fixado em um funil que, por sua vez, estava anexado em um suporte por uma garra, como é ilustrado abaixo.

Figura 5 - Filtração do produto (imagem autoral).


3.6 Teste com o filtrado.

Sabendo-se que o iodeto de potássio (KI), ao reagir com o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], forma um precipitado amarelo, partiu-se desse meio de constatação para se determinar qualitativamente a presença de íons de chumbo no filtrado, assim, provando a ausência do metal.

Dessa forma, o resultado obtido pode ser visto na figura 6.


Figura 6 - Resultado da pipetagem de KI no filtrado sem precipitação (imagem autoral).


4. Resultados Obtidos.

Para se determinar quantitativamente a massa de íons de chumbo II obtida, baseou-se no seguinte cálculo:






Onde:




refere-se à concentração de nitrato de chumbo II.





Enquanto:

refere-se ao volume pipetado dessa solução.


indica a concentração final a se determinar e


 representa o volume adicionado de água, que agiu como diluidor. 




Portanto, obteve-se, no primeiro teste, a seguinte concentração:










Para se calcular a massa dos íons de chumbo II, foi necessário transformar a concentração em número de mols através da seguinte equação:





No qual n é o número de mols a ser determinado, e C e V, a concentração e o volume, respectivamente. Portanto:











Proporcionalmente, considerando que em 331g (1 mol) de Pb(NO3)2 há 207g de Pb, em 1.10-4 mol tem-se 20,7mg.

No segundo teste, no qual a concentração de nitrato de chumbo II era de 0,005 mol/L e seu número de mols igual a 2,5.10-4, e utilizando-se dos mesmos cálculos, obteve-se 51,75mg de chumbo.

O resultado obtido no terceiro, por sua vez, seguindo-se o mesmo princípio, foi de 106,5g de Pb2+.

Por último, fez-se o procedimento supracitado para a concentração de 0,015 mol/L, o equivalente a 7,5.10-4 mol de Pb(NO3)2 – que em massa corresponde a 155,75mg - e ainda assim não houve precipitação após a pipetagem da solução aquosa de iodeto de potássio (KI).

A concentração de 7,5.10-4 mol de Pb(NO3)2 foi a máxima capaz de ser adsorvida quimicamente por 5g da folha da mamona devidamente tratada, pois uma massa maior que 155,75mg de chumbo II excedia essa capacidade; portanto, pôde-se determinar essa quantidade como seu limite.


5. Conclusão.

Através do desenvolvimento dos experimentos realizados, é possível constatar que a folha da mamona é capaz de adsorver íons de Pb2+ através da quimissorção – ou adsorção química – que consiste na aderência dos átomos na superfície do adsorvente por meio de ligações que são, em grande parte, covalentes, ocorrendo por conta dos grupos funcionais, como carbonilas, carboxilas, aminas e hidroxilas, presentes nas proteínas que, em soluções aquosas, atraem os íons de chumbo.

Sabendo-se que o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2] reage com o iodeto de potássio (KI) e forma um precipitado amarelo, observou-se que 5g da folha da mamona foram capazes de adsorver totalmente a massa de chumbo até a concentração de 0,015 mol.L-1, ou 7,5.10-4 mol, o que corresponde a 155,25mg de Pb2+ (ou 62,54% da massa total) adsorvido por meio do método utilizado, pois, ao se pipetar KI na solução filtrada, não houve reação, uma vez que todo metal necessário para formar o composto PbI2 foi adsorvido.

Tendo ciência dessa capacidade, é possível ajustar previamente uma solução, diluindo-a ou consolidando-a, para que a folha da mamona adsorva totalmente o chumbo; assim, considerando que se queira reter quimicamente esse metal de uma solução que apresenta concentração igual a 0,1 mol/L basta diluí-la até que esse valor seja de aproximadamente 0,01, considerando seu limite como 0,015.

Adicionalmente, a folha de manga, que também apresenta características de adsorção de metais pesados, passou pelo mesmo procedimento com concentração de 0,01 mol/L de Pb(NO3)2 e não foi capaz de adsorver totalmente os íons de Pb2+; resultado constatado através da visualização do precipitado formado após se pipetar KI na solução filtrada.

Conclui-se, portanto, que entre as folhas que apresentam características de quimissorção similares, a da mamona é a mais eficaz, que o método desenvolvido é aplicável em qualquer laboratório e apresenta baixo custo.


6. Agradecimentos.

Este trabalho agradece o apoio da FAPEN por ter cedido seus equipamentos e seu laboratório para os experimentos da adsorção de chumbo de resíduos laboratoriais pela folha da mamona.

Agradecemos também aos professores Dr. Leonardo T. Silveira, Dr. Fabrício Carvalho e ao técnico responsável pelo laboratório, Vanderlei, por proporcionarem ao grupo о conhecimento não apenas racional, mas а manifestação do caráter е afetividade da educação no processo de formação profissional, à instituição pelo ambiente criativo е amigável, à direção e administração que através do esforço de cada um nos guia e nos mostra os caminhos certos para alcançarmos todos nossos objetivos da maneira mais digna possível através dos campos da educação.

Finalmente, agradecemos a todos que direta ou indiretamente fizeram parte da nossa formação.


7. Referências. 

PENATTI, Fabio Eduardo; GUIMARÃES, Solange T. Lima; SILVA, Paulo Marcos da. Gerenciamento de resíduos químicos em laboratórios de análises e pesquisa: o desenvolvimento do sistema em laboratórios da área química. 2008. Disponível em: <http://hygeia.fsp.usp.br/siades/documentos/Publicacoes/artigo_9f.pdf>. Acesso em: 09 jun. 2019.

A IMPORTANCIA E A PRODUÇÃO MUNDIAL DA MAMONA. Revista Nordeste Rural. Atualizada em 19/07/2019. Disponível em: <http://nordesterural.com.br/a-importancia-e-a-producao-mundial-de-mamona/Acesso em 18/05/2019.

CO-PRODUTO FOLHA DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em:  <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/co-produto-folha>. Acesso em 18/05/2019.

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FOLHAS E FLORES. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/folhas-flores-mamona>. Acesso em 18/05/2019.

HISTÓRIA DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/historia-mamonaAcesso em 18/05/2019.

MAMONA. Revista Benefício das Plantas. Disponível em: <https://www.beneficiosdasplantas.com.br/mamona/>. Acesso em 18/05/2019.

PRODUÇÃO MUNDIAL DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011. Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/producao-mundial-mamona>. Acesso em 18/05/2019.

PRODUÇÃO NACIONAL DA MAMONA. Biodieselbr. Atualizado em 2011.  Disponível em: <https://www.biodieselbr.com/plantas/mamona/producao-nacional-mamona>. Acesso em 18/05/2019.

NASCIMENTO, Ronaldo Ferreira do et al. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19 maio 2019,

RAULINO, Giselle Santiago Cabral; VIDAL, Carla Bastos; LIMA, Ari Clecius Alves de. Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. 2014. Disponível em: <http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/10267/1/2014_liv_rfdnascimento.pdf>. Acesso em: 19 maio 2019.

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