FAPEN ON-LINE. Ano 1, Volume 7, Série 28/07, 2020.
Prof. Dr. Edson
Luís Tocaia dos Reis. Doutor em Ciências - USP. Graduado em Química Industrial -
FOC.
Orientador e líder
do projeto na 2º. Fase. |
AUTORES:
GIACON, R; OLIVEIRA, R; SILVA, J; HOLANDA, W; SILVA, R; BARROS, A; SOARES, W.,
REIS, E.; SILVEIRA, L.
RESUMO: Este
projeto tem como objetivo buscar por meio do método de adsorção química, uma
forma eficaz de facilitar o tratamento do chumbo presente em resíduos
laboratoriais, ao se utilizar a folha da Ricinus Communis, conhecida
popularmente como mamona, devidamente preparada como material adsorvente e o
nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2] 0,1 M padronizado. Para a quantificação dos
íons de chumbo digeriu-se o material orgânico contido no resíduo com ácido
nítrico e o filtrado obtido foi submetido à análise quantitativa utilizando-se
de um ICP-OES (Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado
Indutivamente).
PALAVRAS-CHAVE:
Adsorção Química, Mamona, Reações Químicas, Análise Quantitativa.
ABSTRACT: This
project’s objective is to determine, through chemical adsorption methods, an
effective way to facilitate the treatment of the lead ll found in laboratory
waste through the use of the Ricinus Communis’s leaf, commonly known as castor,
properly prepared as an adsorption material and lead nitrate [Pb(NO3)2] 0,1M
previously standardized. In order to determine lead ions quantitatively, the
organic material found in the waste was digested by nitric acid (HNO3). The
product obtained by the process of filtration was taken to be analyzed by an
ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry).
KEYWORDS: Chemical
Adsorption, Castor Oil, Chemical Reactions, Quantitative Analysis.
1.
INTRODUÇÃO.
A geração de resíduos
químicos em laboratórios didáticos de instituições de ensino, onde há uso
frequente de diversas substâncias, muitas delas podem ser nocivas para o meio
ambiente, como metais pesados, cianetos, nitratos, ácidos orgânicos e
inorgânicos.
Estes resíduos podem
apresentar uma grande dificuldade de descarte, pois requerem um tratamento
prévio ao descarte comum, ou necessitam de empresas terceiras especializadas,
acarretando em um grande custo operacional à própria instituição. (PENATTI;
GUIMARÃES; SILVA, 2008).
Conhecendo os riscos
ambientais que um descarte incorreto pode gerar e levando em consideração o
custo elevado de uma destinação adequada a estes resíduos, surge a necessidade
de desenvolvimento de meios alternativos para um prévio tratamento ou até mesmo
um tratamento de forma definitiva para promover uma maneira econômica e
sustentável à destinação final correta dessas substâncias.
Foram considerados para este
trabalho, conhecimentos adquiridos no desenvolvimento de um projeto
desenvolvido no primeiro semestre de 2019 do curso de Processos Químicos da
FAPEN, com resultados anteriormente publicados no inicio deste ano de 2020, no
qual o elemento chumbo existente em resíduos laboratoriais foi tratado por meio
do método de adsorção química ao se utilizar da folha da mamona como material
adsorvente.
Naquele estudo, foi
confirmada a eficácia das propriedades de adsorção da folha mediante de reações
químicas dos seus grupos funcionais, com íons de Pb2+ em solução.
Neste presente artigo,
desenvolvido ao longo do quinto semestre do curso, no final de 2019, buscou-se
a complementação do projeto anterior realizando-se uma caracterização química
por meio de uma análise quantitativa por uso de um Espectrômetro de Emissão
Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES).
2.
MATERIAIS E REAGENTES
Foram utilizadas folhas de
mamona in natura, água destilada, álcool etílico p.a. (C2H5OH), ácido nítrico
p.a. (HNO3), nitrato de chumbo [Pb(NO3)2], iodeto de potássio (KI), filtro de
papel, funil de vidro analítico, suporte universal, argola, béquer, balão
volumétrico , agitador magnético, espátula, pera, pipeta, proveta, peneira,
forma de aço, tesoura e chapa de aquecimento.
3.
EQUIPAMENTOS
Foram utilizados no
experimento: balança analítica, estufa elétrica Hipperquímica MR® e um
Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente.
Figura 1 - Estufa Hipperquimica MR®. |
Figura 2 - ICP-OES Varian 715 ES. |
4.
PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM.
4.1
Preparação da folha da mamona.
As folhas de mamona
coletadas foram lavadas sob água corrente e etanol p.a. (C2H5OH 0,1 mol.L-1) a
fim de retirar quaisquer sujidades e eliminar grande parte das bactérias. Em
seguida, foram pesadas em uma balança analítica a fim de se quantificar
possíveis perdas no material orgânico, como é demonstrado abaixo.
Figura 3 - Pesagem das folhas da mamona in natura (imagem autoral). |
Após a lavagem, as folhas
foram cortadas em pequenos pedaços, conforme a imagem a seguir:
Figura 4 - Folhas da mamona em pequenas frações (imagem autoral). |
Em seguida, depositaram-se
as folhas em um forno com a temperatura em aproximadamente 100 ºC por cerca de
60 minutos.
Com o produto desidratado,
fez-se a maceração e peneiração para se obter somente o pó da folha da mamona,
conforme a seguir.
Figura 5 - Pó da mamona obtido através da peneiração (imagem autoral). |
4.2
Pesagem da folha da mamona.
Pesou-se uma massa de 20,0096 g da mamona amostrada (pulverizada) em um béquer de 100 mL.
Figura 6 - Pesagem do pó da mamona (imagem autoral). |
4.3
Preparação da solução padrão de nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1] para
a filtração.
Para a preparação da solução
padrão de nitrato de chumbo 0,1 mol.L-1 foram pesados e dissolvidos 33,139 g do
sal em um béquer de 100 mL em água deionizada; fez-se a transferência da
solução obtida para um balão volumétrico de 1000 mL que teve seu volume
completado, à temperatura ambiente.
Figura 7 - Solução de Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 (imagem autoral). |
4.4
Mistura dos reagentes.
A solução obtida foi
depositada em um béquer e, ao produto da mistura, acrescentou-se os 20,0096 g
de mamona previamente pesados que foram agitados em um agitador magnético com o
auxílio de uma barra magnética, conforme figura a seguir
Para aumentar a superfície
de contato, por meio da expansão dos poros do adsorvente, a agitação foi feita
por 1 hora; dessa forma, a aderência do adsorvato na superfície da mamona foi
facilitada.
Figura 8 - Agitação da mistura (imagem autoral). |
4.5
Filtração.
Após a agitação realizada,
filtrou-se o produto para um béquer de 100 mL em técnica de filtração simples,
como ilustrado abaixo.
Figura 9 - Filtração do produto (imagem autoral). |
4.6
Teste com o filtrado.
Sabendo-se que o iodeto de
potássio (KI), ao reagir com o nitrato de chumbo II [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1],
forma um precipitado amarelo, partiu-se desse meio para se constatar a presença
de íons de chumbo no filtrado.
Dessa forma, o resultado
obtido pode ser visto na figura 10.
Figura 10 - Resultado da pipetagem de KI no filtrado com precipitação (imagem autoral). |
4.7
Digestão do material orgânico por ácido nítrico (HNO3).
Para quantificar o chumbo
contido na folha da mamona utilizada como adsorvente, realizou-se uma digestão
química do material orgânico do resíduo, processo demonstrado pela figura 11,
usando-se 65 mL de ácido nítrico 65,6%.
Figura 11 - Complexo de íons chumbo e mamona retidos pelo filtro em processo de digestão (imagem autoral). |
Foram adicionados 50 mL de
água destilada a fim de manter a amostra hidratada e a solução passou por um
filtro comum. O resultado é ilustrado abaixo.
Figura 12 - Filtração da amostra reagida com ácido nítrico (imagem autoral). |
4.8
Análise do filtrado e resíduo.
O filtrado, ilustrado pela
figura 13, e o resíduo do filtro antes da digestão foram levados para análise
através do método de Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Acoplado
Indutivamente (ICP-OES).
Figura 13 – Solução filtrada (imagem autoral). |
5.
CÁLCULOS E RESULTADOS E DISCUSSÃO.
Após a padronização da
solução de [Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1], calculou-se a massa teórica de chumbo
presente em 1 L de solução, considerando que em uma de concentração 1M deve-se
ter 207,2 g de Pb, como é demonstrado abaixo.
Considerando a pureza
impressa no rótulo, de 99,5 %, a massa final, portanto, é de 20,6164 g de Pb.
Sabendo-se que em 1 L tem-se
20,6164 g de chumbo, calculou-se a massa do elemento em 150 mL. Dessa forma,
obteve-se:
Para fins de precisão na
análise ao se usar o ICP-OES, considerou-se a massa de chumbo presente em cerca
de 8,25mL para facilitar a medição no equipamento. O cálculo é mostrado a
seguir.
Para a análise, nomeou-se as
soluções da seguinte forma:
SOLUÇÃO A – Solução com
170mg/8,25mL de chumbo;
SOLUÇÃO B – Solução
filtrada.
SOLUÇÃO C – Resíduo
adsorvido pela folha da mamona e filtrado após a digestão por HNO3.
O resultado obtido pela
análise do ICP-OES demonstrou que na solução A obteve-se 169,1098 mg em 8,25
mL. Valor aceitável considerando erros de medição ou preparação da amostra ao
se comparar com o teórico, de aproximadamente 170 mg.
Na solução B, a massa obtida
de chumbo foi de 92,6219 mg e, na C, de 76,4879 mg.
Dessa forma, pode-se admitir
que a solução C representa a massa que o material adsorvente foi capaz de
reter, o que corresponde a 45,23 % do chumbo total.
O gráfico abaixo ilustra os
parâmetros de medição do equipamento relacionando a intensidade de leitura
utilizada com a massa de chumbo em 8,25 mL nas soluções A, B e C.
6.
CONCLUSÃO.
O método de quantificação
analítica por espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado
indutivamente veio a complementar positivamente o projeto desenvolvido no
semestre anterior, pois por meio desta técnica analítica constatou-se, de forma
prática e precisa, resultados teóricos esperados na adsorção de chumbo por meio
do uso proposto de folhas de mamona.
Neste trabalho, mostrou-se
que na solução A (cuja obtenção foi descrita no tópico 4.8) obteve-se 169,1098
mg em 8,25 mL de solução matriz analisada, considerando-se um valor teórico de
aproximadamente 170mg/8,25 mL, na solução B, de 92,6219 mg e, na C, que
representa o material adsorvido, de 76,4879 mg, correspondendo a 45,23 % do
chumbo total da amostra.
Outro ponto importante foi a
digestão química do material orgânico que realizou a adsorção por meio da
solução de ácido nítrico (HNO3) formando novamente uma solução de nitrato de
chumbo II, permitindo sua reutilização; a destinação desse resíduo, antes de
passar pelo processo de digestão, classificado como classe II no projeto
anterior, foi destacada como um problema a ser solucionado, portanto, teve sua
devida resolução nesse projeto.
7.
AGRADECIMENTOS.
Os autores agradecem ao
analista químico Wellington, responsável pelas medidas analíticas no ICP-OES,
ao Vanderlei, técnico responsável pelo laboratório da FAPEN, e principalmente à
direção e administração da instituição de ensino (FAPEN) por ter cedido seus
equipamentos e seu laboratório químico para os estudos prévios e experimentos,
garantindo um ambiente criativo е amigável ao desenvolvimento deste trabalho.
8.
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